□ 朔州市质量技术监督检验测试所  　 祁文杰

　　摘要：对石油产品蒸馏测定结果的影响因素进行了分析，指出只有严格按方法进行试验才能保证测定结果的准确性。

　　关键词：石油产品；蒸馏法；影响因素；分析

　　馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标，它既可说明液体燃料的沸点范围，又能判断石油产品组成中轻重组分的大体含量。因此，无论对于生产、使用、贮存等各方面都有重要意义。GB ／ T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》是油料化验员常做的化验项目之一，测定原理是将100mL 试样注入蒸馏烧瓶中，在规定的蒸馏仪器中按规定的条件进行蒸馏，将生成的蒸气从蒸馏烧瓶中导出，并确定其蒸发百分数（或回收百分数）与蒸发温度（或馏出温度）之间的关系。其测量原理虽然比较简单，但要保证测量结果的准确性却并非易事，操作过程若有不慎，就会出现误差较大、重复性较差等现象。笔者根据多年工作经验对石油产品蒸馏测定过程中需要注意的一些影响因素进行了分析和探讨。

　　1 试样必须经过脱水处理

　　如果试样中含有水，实验前必须进行脱水处理，以保证试验安全和结果的准确。如果未经脱水处理，在试样含水较多及石油产品的初馏点高于水的沸点的情况下，会发生突沸冲油现象。因为随着对试样的加热，试样温度不断升高。当温度升到沸点时，水蒸汽上升至蒸馏烧瓶的颈部，虽有一部分往支管去，但由于蒸馏烧瓶颈部温度低而逐渐冷凝于颈壁和温度计水银球上，并且从小滴凝成大滴， 最后水滴自水银计水银球处落下，而此时试样的温度已高于水的沸点。当水滴落入油中时，便迅速汽化，瓶内压力突然增大，蒸馏烧瓶支管口径又较小， 来不及排除瓶内蒸汽，造成蒸汽压力冲开温度计塞子， 把油一起带出，很容易引起着火灾和烫伤操作人员的事故。油中含水还会使测定结果产生误差，在蒸馏含水较少的试样时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，即未达到其沸点，但油品蒸气分压和水蒸汽分压之和达到外界压力， 试样就开始沸腾，从而影响了测定数据的准确性。

　　2 正确安装仪器

　　仪器的安装对实验结果有密切的影响，安装的正确与否直接影响到试验结果的准确性，决定试验的成败。

　　2． 1 温度计

　　温度计安装在蒸馏烧瓶的位置很重要，首先必须位于蒸馏烧瓶颈部的中央。如果温度计不与蒸馏烧瓶颈部的轴心线相重合，会由于瓶壁受外界冷空气的影响导致结果偏低。其次温度计毛细管的底端应与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。因为温度计测的是馏出蒸气的温度，温度计水银球处于这个位置，正是蒸馏时蒸气向蒸馏烧瓶支管逸出的位置，水银球表面被覆有一薄层凝聚的液体，不断回流到蒸馏瓶中，又与蒸气接触达到平衡。油品不断沸腾并气化，沸点低的先气化，而沸点高的后气化。如果温度计插得过深，会因高沸点蒸气先接触到水银球上而使测定结果偏高；如果温度计插得过浅，会因蒸馏烧瓶颈部的蒸气分子少而使结果偏低。

　　2． 2 蒸馏烧瓶

　　要保证蒸馏烧瓶垂直于水平，如果蒸馏烧瓶倾斜，蒸气上升的距离变短，会导致结果偏高。另外，蒸馏烧瓶支管插入冷凝管的长度应按试验方法要求。方法规定， 支管插入冷凝管应该在25~50mm。因为蒸馏烧瓶支管在冷凝管外的部分和冷凝管的长度是蒸馏时气化的蒸气冷凝经过的距离，如果蒸馏烧瓶支管插入冷凝管过长，相应的冷凝距离就缩短了，就比按规定操作提前达到要求记录的点。所以支管插得深，结果偏低；支管插得浅，结果偏高。

　　2． 3 冷凝管

　　试验前必须清除冷凝管内壁前次试验留有的液体，否则会使回收体积增加，从而使回收温度降低。影响最深的要数初馏点，冷凝管内的液体过早的流下， 使操作者误以为初馏点到了，过早读取初馏点的读数，导致初馏点严重偏低。所以试验之前一定要将冷凝管用一端拴有布条的细铁丝擦干净，并且注意，擦拭冷凝管必须要在冷凝浴调节好之后进行， 否则空气中的水分可能在冷凝管内壁凝结成水珠，也会造成同样的结果。

　　2． 4 量筒

　　量筒位置确定好后，要在量筒口部盖上一层脱脂棉，才可进行蒸馏实验。目的主要是为了防止冷凝管上凝结的水分落入量筒内，同时也防止量筒内的馏出物挥发到外界空气中，影响回收体积的结果。

　　2． 5 蒸馏烧瓶支板

　　按试验方法要求，不同石油产品在进行试验时，要正确选用蒸馏烧瓶支板（石棉垫）的孔径。对于轻质石油产品，选择蒸馏烧瓶支板的孔径应较小，主要为了控制下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温，使油品在规定的时间内能沸腾， 并达到应有的蒸馏速度；另一方面又考虑到最后被蒸馏的油品表面应高于加热面，防止过热，损坏蒸馏烧瓶。

　　2． 6 密封

　　仪器安装好以后，将所有连接处用火棉胶进行密封。如果密封不严，蒸馏过程产生的油品蒸气从连接处逸到外界空气中，导致回收到量筒内的体积变少，使回收量减少，从而使回收温度升高。

　　3 严格控制加热强度

　　测定过程中，必须按实验方法标准要求严格控制加热强度，以保证蒸馏的速度。因为在一定容积的蒸馏烧瓶内，气体的压力随气体的分子数增多而增高，随分子数减少而降低，在蒸馏操作中，如果蒸馏烧瓶受热过大，加热强度过大，会产生大量的气体， 来不及从蒸馏烧瓶的支管逸出，蒸馏烧瓶中的气体分子增多，可使瓶内的气压大于外界大气压。在这种情况下，读出的蒸馏温度并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常的温度偏高一些。特别是初馏点，如果没控制好，加热过快，那会偏高3~5℃甚至5~6℃。而且如果加热强度始终较大， 最后会出现过热现象，使干点提高而不易测定准确。如果蒸馏过程加热强度不足，则各馏出温度都会偏低。

　　4 计算结果要对大气压进行修正

　　大气压力对油品的气化有很大影响，大气压力高，气化困难；大气压力低，气化容易。液体的沸点随大气压力的升高而升高，随大气压力的降低而降低。如果未对大气压进行修正，将导致结果出现误差。

　　5 结语

　　石油产品蒸馏测定法步骤较多， 操作复杂。如果在试验过程中不够细心，抓不到关键，将严重影响结果的准确性。通过对石油产品蒸馏测定法的影响因素进行分析，在操作过程中应采取相应的处理措施尽可能避免误差的产生，以期得到准确的测定结果。

　　参考文献：

　　［1］ GB ／ T 6536-2010，石油产品常压蒸馏特性测定法［S］．