□　忻州市质量技术监督检验测试所　李帼靖

      近年来，食品安全问题已成为人类面临的最大健康问题。因此，食品安全监督检验工作越来越受到重视，各种新的分析测试仪器也被不断开发。笔者认为，采用高效液相测检技术，可高效、可靠地分析检测食品中的有害物质，有效降低食品安全风险。
一、食品中甜味剂的检测
      甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。目前，糖精钠价格低廉，应用广泛，但过量会损害健康。
      我所化验人员采用液相色谱技术，Ｃ１８色谱柱，甲醇－乙腈缓冲盐梯度洗脱，定量测定饮料果汁等食品中安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量，结果加样回收率为９３．１９％－１００．９０％，相关标准偏差（ＲＳＤ）为１．０５％－２．０４％。该方法选择性好，定性定量准确，分析时间短，同时也适用于其他食品的定性定量检测。采用高效液相色谱－荧光法（ＨＰＬＣ－ＦＬＤ）测定了食品中的糖精钠，最低检出限在０．００５－０．２００ｍｇ/ｍｌ，与高效液相色谱－紫外检测法（ＨＰＬＣ－ＵＶ）相比较，ＨＰＬＣ－ＦＬＤ法重现性好，准确度更高，由于ＦＬＤ的选择性响应，降低了对色谱柱的性能要求，更适合复杂样品的快速分析，使其具有比ＵＶ法更高的可靠性，是一种较为理想的糖精钠检测方法。采用次氯酸钠在酸性条件下将甜蜜素转化为氯基环己烷，正己烷萃取，用ＯＤＳ－Ｃ１８柱，乙腈水＝７０：３０（Ｖ/Ｖ）为流动相，于波长３１４ｎｍ处紫外检测，采用外标法定量测定。这不仅可大大减少一些样品中复杂基质的干扰，而且测定限低。对于固体样品，最低检出限可达２．０ｍｇ/ｋｇ；对于干扰少的液体样品，最低检出限为０．５ｍｇ/Ｌ，回收率在７０％－１１０％。
二、食品中防腐剂的检测
      常用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钠盐等，因其具有毒性小的特点，因此国标法中允许一部分食品中加入少量的防腐剂。但防腐剂的富集对人体机能会产生一定的影响，所以食品中防腐剂含量的测定显得非常重要。
      我所化验员建立了测定食品中山梨酸、苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯、羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯ＨＰＬＣ法。采用Ｄｉａｍｏｎ－ｓｉ１－ＯＤＳ色谱柱，以乙腈、水、四氢呋喃为流动相梯度洗脱，于波长２５４ｎｍ处紫外检测，７种防腐剂可以达到基线分离，加样回收率为９３．３％－１００．５％，最低检出限在０．０２５－０．５００ｕｇ。我们研究利用ＨＰＬＣ测定含乳饮料中苯甲酸的含量。用Ｚｎ（Ａｃ）２和ＫＦｅ（ＣＮ）３溶液作为沉淀剂进行样品的预处理，磷酸盐缓冲液和甲醇混合溶液为流动相，Ｃ１８色谱柱，于波长２２５ｎｍ处紫外检测，方法简单快速、灵敏度高，既适用于大部分含乳饮料，也适用于纯牛奶的测定。采用加沉淀剂沉淀法对火腿肠样品进行预处理，过滤后ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定火腿肠中防腐剂苯甲酸和山梨酸的含量。色谱柱Ｓｙｍｅｔｒｙ－Ｃ１８，以０．０２ｍｏｌ/Ｌ乙酸铵－甲醇（９７：３）为流动相，检测波长为２３０ｎｍ。苯甲酸和山梨酸浓度在０－０．０５ｇ/Ｌ范围内线性很好（ｒ＝０．９９９６）；山梨酸最低检出限为０．０２４ｇ/Ｌ，平均回收率为１００．４％，ＲＳＤ为０．６８％。
三、食品中色素的检测
      目前已经公认人工合成食用色素应逐步限制使用，但值得注意的是，在我国至今仍有少数不法商人，超标准使用人工合成食用色素，甚至利用不能用作食品添加剂的染料，严重地危害了人们的健康。
      我所化验员采用ＨＰＬＣ法测定保健食品黄金搭档包衣片中食用合成色素，样品前处理用粉碎提取法和漂洗法，聚酰胺吸附纯化ＬｉｃｈｒｏｓｐｈｅｒＣ１８柱，甲醇－乙酸铵流动相梯度洗脱，单波长或多波长测定柠檬黄、靛蓝和诱惑红３种色素。其线性范围宽（０－１００ｇ/ｍｌ），回收率高（９１．３％－１０３．１％），重现性好（ＲＳＤ＝２．１１％－５．６３％），最低检出限为２－１１ｎｇ。其中，尤以粉碎提取法，梯度洗脱，多波长检测效果更佳。建立了凝胶色谱净化、ＨＰＬＣ法检测红腐乳等含油及着色食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。
      以ＨＰＬＣ法对不同产地赤霞珠干红葡萄酒中花色素苷的组分进行了研究，为科学客观地鉴定葡萄酒原料品种和其他相关的研究提供了依据，也为建立葡萄与葡萄酒花色素ＨＰＬＣ指纹图谱提供了依据。
四、食品中抗氧化剂的检测
      食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂，在食品中添加抗氧化剂用量须得当，否则会对人体造成危害。
      我所化验员采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定油炸薯条没食子酸内酯（ＰＧ）、叔丁基对苯二酚（ＴＢＨＱ）、羟基茴香醚（ＢＨＡ）、４－已基间苯二（４ＨＲ）、二丁基羟基甲苯和２２４６含量。采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂ＢＨＡ、ＢＨＴ、ＴＢＨＱ和ＰＧ，经ＨＰＬＣ法进行分离。结果通过基质固相分散技术，可减少有机溶剂的用量，缩短分析时间，提高分析效率，回收率为８５．８％－９４．３％，最低检出限为２ｎｇ。用乙腈提取食用油脂中的抗氧化剂ＰＧ、ＴＨ－ＢＰ、ＴＢＨＱ、ＮＤＧＡ、ＢＨＡ、ＯＧ、ＩＯＮＯＸ－１００、ＤＧ和ＢＨＴ，浓缩后用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定其含量，方法最低检出限：ＰＧ、ＴＨ－ＢＰ、ＮＤＧＡ、ＯＧ和ＤＧ为０．５ｕｇ／ｇ，ＴＢＨＱ、ＢＨＡ、ＩＯＮＯＸ－１００和ＢＨＴ为１．０ｕｇ/ｇ。
      目前在食品安全检测高标准的情况下，ＨＰＬＣ分析技术以其分辨率、灵敏度及定量精度高等特点，已被广泛应用于食品检测领域。